INTRODUCTION GENERALE

CHAPITRE 1 : Etat de l'art sur les couches d'oxydes métalliques: Cas de l'oxyde d'étain.
INTRODUCTION
I) PROPRIÉTÉS PHYSICO-CHIMIQUES DE L'OXYDE D'ÉTAIN
- I-1) Définition d'un semi-conducteur
- I-2) Propriétés cristallographiques de l'oxyde d'étain
- I-3) Propriétés optiques et électriques
  - I-4-a) Propriétés optiques
  - I-4-b) Propriétés électriques
- I-4) Rôle du dopage sur les propriétés de l'oxyde d'étain.
  - I-4-a) Modifications cristallographiques
  - I-4-b) Modifications optiques
  - I-4-c) Modifications électriques
II) APPLICATIONS DE L'OXYDE D'ÉTAIN
- II-1) Vitrage à isolation thermique
- II-2) Electrodes
- II-3) Piles au lithium
- II-4) Les capteurs chimiques
- II-5) Les applications photovoltaïques
III) PROCÉDÉS D'ÉLABORATION DES COUCHES D'OXYDE D'ETAIN
- III-1) Les méthodes de dépôt
  - III-1-a) Le Dip Coating
  - III-1-b) L'oxydation thermique
  - III-1-c) La Pyrolyse par Spray
  - III-1-d) La pulvérisation réactive
  - III-1-e) Le dépôt chimique en phase vapeur (CVD - Chemical Vapor Deposition)
  - III-1-f) Le dépôt chimique en phase gazeuse assisté par plasma (PACVD)
- III-2) Les procédés de dopage
- III-3) Conclusion
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

CHAPITRE 2: La technologie CVD assistée par plasma: Etude d'un plasma Ar+O2
INTRODUCTION
I) GÉNÉRALITÉS ET PROPRIÉTÉS DES PLASMAS HORS ÉQUILIBRE DANS LE CAS D'UNE CONFIGURATION DIODE
- I-1) Généralités
- I-2) Choix de la décharge Radiofréquence 13.56 MHz pour la réalisation du réacteur PACVD
- I-3) L'autopolarisation de l'électrode Haute Tension
II) DESCRIPTION DU DISPOSITIF EXPÉRIMENTAL
- II-1) Le réacteur PACVD (Dépôt Chimique en phase Vapeur Assistée par Plasma)
- II-2) Le protocole opératoire
- II-3) Méthodes de diagnostics de la phase plasma
  - II-3-a) Caractérisation chimique du plasma hors équilibre par la spectrométrie de masse
  - II-3-b) Caractérisation énergétique du plasma hors équilibre par la spectroscopie d'émission
III) DESCRIPTION DU MODELE UTILISE
- III-1) Généralités et hypothèses de l'étude
  - III-1-a) Principaux mécanismes réactionnels dans une décharge Ar
  - III-1-b) Les principaux mécanismes réactionnels dans une décharge O2
  - III-1-c) Les principaux mécanismes réactionnels dans une décharge Ar-O2
- III-2) Les hypothèses du modèle
  - III-2-a) Description du système réactionnel appliqué pour le modèle
  - III-2-b) Méthode de simulation
- III-3) Détermination de certains paramètres expérimentaux
  - III-3-a) Détermination de la taille des gaines
  - III-3-b) Estimation de la puissance absorbée par le plasma
- III-4) Etude de la validité du modèle
  - III-4-a) Etude par spectrométrie de masse
  - III-4-b) Etude par spectroscopie d'émission
IV) ETUDE D'UN PLASMA Ar-O2: APPROCHE ENERGETIQUE
- IV-1) Evolution de la température électronique
- IV-2) Evolution de la température de vibration de l'azote et de l'oxygène
  - IV-2-a) Cas de la température de vibration de N2 (transition C3 Pu , v' B3Pg , v")
  - IV-2-b) Cas de la température de vibration de O2+ (1er système négatif: 4Sg- 4Pu)
  - IV-2-c) Evolution des températures de vibration de O2, O2+ et N2 avec la composition du mélange plasmagène
- IV-3) Estimation de la température de rotation de OH et N2+
  - IV-3-a) Cas de la température de rotation de OH
  - IV-3-b) Cas de la température de rotation de N2+
  - IV-3-c) Evolution de la température de rotation avec la composition
V) ETUDE DE PLASMA HORS EQUILIBRE Ar-O2 EN DECHARGE CAPACITIVE: APPROCHE REACTIONNELLE
- V-1) Evolution de la nature des espèces
- V-2) Vitesse de production et de consommation des espèces au coeur du réacteur plasma hors équilibre
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

CHAPITRE 3: La Technologie PACVD Cas d'un plasma Ar-O2-TME: Etude de la phase plasma et des couches minces d'oxyde d'étain
INTRODUCTION
I) IDENTIFICATION DES ESPECES PRESENTES DANS LE PLASMA
- I-1) Dispositif expérimental utilisé
  - I-1-a) Spectroscopie optique d'émission
  - I-1-b) Spectrométrie de masse
- I-2) Identification des espèces par spectroscopie optique d'émission
- I-3) Identification des espèces par spectrométrie de masse
  - I-3-a) Etude par spectrométrie de masse
  - I-3-b) Etude par GC/MS
II) CARACTERISATION ENERGETIQUE DE LA DECHARGE; INFLUENCE DE LA PUISSANCE
- II-1) Détermination de la température électronique
- II-2) Détermination de la température de vibration de N2
- II-3) Evolution de la température de rotation
  - II-3-a) Cas de la température de rotation de OH
  - II-3-b) Cas de la température de rotation de N2+
  - II-3-c) Evolution de la température de rotation de OH et N2+; rôle de la puissance
III) PROCESSUS REACTIONNELS ET ROLE DE LA PUISSANCE INTRODUITE DANS LE REACTEUR PLASMA
- III-1) Bases de l'étude
- III-2) La consommation des espèces
- III-3) La production des espèces
IV) ETUDE DES PARAMETRES OPERATOIRES
- IV-1) Influence de la pression
  - IV-1-a) Approche énergétique
  - IV-1-b) Approche réactionnelle
- IV-2) Influence de la puissance de polarisation
  - IV-2-a) Approche énergétique
  - IV-2-b) Approche réactionnelle
V) CARACTERISATION DES COUCHES MINCES D'OXYDE D'ETAIN
- V-1) Propriétés physico-chimiques des films déposés par plasma
  - V-1-a) Analyses XPS
  - V-1-b) Mesures par R.B.S
  - V-1-c) Analyses MEB
  - V-1-d) Analyses IRTF
- V-2) Propriétés électriques
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

CHAPITRE 4: Etude de la syntèse de matériaux composites: Oxyde d'étain-Fluor et Oxyde d'étain-Antimoine.
INTRODUCTION
I) ETUDE DES MATERIAUX COMPOSITES DANS LE CAS DU FLUOR
- I-1) Description du protocole opératoire utilisé
- I-2) Analyse de la phase plasma hors équilibre
  - I-2-a) Détermination des espèces présentes dans la décharge hors équilibre
  - I-2-b) Caractérisation énergétique de la décharge Ar-O2-TME en présence de SF6
  - I-2-c) Caractérisation réactionnelle de la décharge Ar-O2-TME en présence de SF6
- I-3) Etude des propriétés physico-chimiques des couches composites fluor-oxyde d'étain
  - I-3-a) Caractérisation structurale des couches SnO2-Fluor: Spectroscopie XPS
  - I-3-b) Caractérisation structurale des couches SnO2-Fluor: Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourrier
  - I-3-c) Caractérisation optique des couches SnO2-Fluor: Mesure de la transmission optique
  - I-3-d) Caractérisation morphologique des couches SnO2-Fluor: Microscopie Electronique à Balayage
- I-4) Caractérisation électrique des couches SnO2-Fluor: Rôle de la teneur en SF6 de la phase plasma hors équilibre
  - I-4-a) Introduction directe de SF6 dans la décharge Ar-O2-TME
  - I-4-b) Cas de post traitements des couches de SnO2 par des plasmas contenant du SF6
- I-5) Conclusion: Matériaux composites à base d'oxyde d'étain et de fluor
II) DEPOT DE COUCHES MINCES D'OXYDE D'ETAIN CONTENANT DES CLUSTERS D'ANTIMOINE
- II-1) Protocole opératoire
- II-2) Validation du procédé de pulvérisation
- II-3) Etude des propriétés physico-chimiques des couches SnO2-Sb
  - II-3-a) Etude structurale par Microscopie Electronique à Balayage
  - II-3-b) Etude structurale par Analyses XPS
  - II-3-c) Etude structurale par Analyse Infrarouge
  - II-3-d) Etude des propriétés physiques
  - II-3-e) Conclusion
- II-4) Etude de la teneur en oxygène sur la pulvérisation de l'antimoine et sur la stúchiométrie des films
  - II-4-a) Caractérisation de la surface
  - II-4-b) Caractérisation par Microscopie Electronique à Balayage
  - II-4-c) Caractérisation par Analyses XPS
  - II-4-d) Caractérisation électrique des couches SnO2-Antimoine
- II-5) Conclusion
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

CONCLUSION GENERALE

ANNEXES
ANNEXE 1: Description des méthodes de diagnostics utilisées
- I) LA SPECTROMETRIE DE MASSE
  - Processus d'ionisation
  - La séparation des ions par le quadripôle
  - La détection des ions
- II) LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE; ANALYSE EDX.
- III) LA SPECTROSCOPIE DE PHOTOELECTRONS: XPS
ANNEXE 2: CALCULS SPECTROSCOPIQUES
- I) Calcul de la température électronique
- II) Calcul de la température de vibration de O2+ (1er système négatif: 4Sg- 4Pu)
- III) Calcul de la température de vibration de N2(C)
- IV) Calcul de la température de rotation de OH
- V) Mesure de la température de rotation de N2+
ANNEXE 3: Récapitulatif des réactions mises en jeu dans le modèle
ANNEXE 4: Une petite histoire.... de thèse.

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